“”

免責(zé)協(xié)議：一部分材料來自互聯(lián)網(wǎng)，轉(zhuǎn)截的目標(biāo)取決于傳送其他信息及共享，并不代表著贊成其思想觀點(diǎn)或確認(rèn)其真實(shí)有效，都不組成別的提議。僅給予互動(dòng)平臺(tái)，不以其出版權(quán)承擔(dān)。如涉及到侵權(quán)行為，請(qǐng)?jiān)诰€留言立即改動(dòng)或刪掉。

創(chuàng)作者

文/吳月1,2

1淮南市市場(chǎng);2安徽省

引言：以五水偏硅酸鈉為硅源，根據(jù)正交試驗(yàn)，以膠體溶液凝膠法生成高孔隙率的二氧化硅（SiO2）氣凝膠，并借由三甲基氯硅烷（TMCS）的改性材料，最后獲得親水性SiO2氣凝膠。選用X射線衍射儀（XRD）和掃描儀透射電鏡（SEM）對(duì)獲得的SiO2氣凝膠開展晶體類型和顆粒物外貌表現(xiàn)。結(jié)果顯示，制備的SiO2氣凝膠均是非晶態(tài)無規(guī)律構(gòu)造；對(duì)SiO2氣凝膠孔隙率的危害水平排列先后是氫氧化鈉溶液用量、老化溫度、工業(yè)乙醇用量和老化時(shí)間，獲得的改進(jìn)方案是氫氧化鈉溶液用量0.60g、老化溫度30℃、工業(yè)乙醇用量100mL和老化時(shí)間1h。

二氧化硅（SiO2）氣凝膠是金屬氧化物基氣凝膠的一種，是一種具備獨(dú)特特性的原材料，如高比表面、高孔隙率、密度低、低傳熱系數(shù)和低折光率。SiO2氣凝膠因其有著與眾不同的介孔及其苗條的多孔結(jié)構(gòu)框架構(gòu)造，比照別的多孔結(jié)構(gòu)，具備尤其的特性。較先其孔隙率基本上超過90%，并且介孔結(jié)構(gòu)限制了氣體分子結(jié)構(gòu)傳送發(fā)熱量的健身運(yùn)動(dòng)，使其在具備高比表面的與此同時(shí)具備非常低的傳熱系數(shù)。因而，在熱力學(xué)、電子光學(xué)、環(huán)境保護(hù)、電力學(xué)、金屬催化劑等行業(yè)充分發(fā)揮關(guān)鍵的功效。SiO2氣凝膠的別的運(yùn)用包含髙壓震波科學(xué)研究、慣性力管束裂變、輻射源閃光設(shè)備和微隕鐵。

現(xiàn)階段，SiO2氣凝膠是根據(jù)膠體溶液凝膠方式制備：較先獲得SiO2凝膠，再應(yīng)用獨(dú)特的干躁方法，促使汽體替代凝膠中的高效液相進(jìn)而產(chǎn)生氣凝膠。SiO2凝膠的制備一般有一步酸催化和二步強(qiáng)酸強(qiáng)堿催化反應(yīng)制備法，制備全過程分成膠體溶液的轉(zhuǎn)化成、凝膠的制備、凝膠的老化和凝膠的干躁。在其中凝膠的產(chǎn)生和凝膠的干躁對(duì)氣凝膠的質(zhì)量造成非常大的危害。凝膠的轉(zhuǎn)化成流程一般是通過強(qiáng)酸強(qiáng)堿催化反應(yīng)的效果將有機(jī)物納米顆?；ハ噙B接在一起的全過程。對(duì)其是不是取得成功制備凝膠的一種簡(jiǎn)易的判定是將其歪斜45°，凝膠沒有流通性即表明凝膠取得成功。在其中強(qiáng)酸強(qiáng)堿金屬催化劑的用量占比立即危害凝膠的轉(zhuǎn)化成速率和品質(zhì)，有一些醇鹽在酸催化水解反應(yīng)的情況下也許會(huì)因?yàn)樗夥磻?yīng)不充足，造成后面堿催化反應(yīng)凝膠的情況下膠體溶液不可以取得成功將有機(jī)物納米顆粒互相連接，進(jìn)而造成凝膠化的不成功。

凝膠的干躁流程尤為重要。干躁全過程主要是將凝膠孔隙度中的液態(tài)換成氣體而使凝膠互聯(lián)網(wǎng)不產(chǎn)生變化，牽涉到孔隙度中液位毛細(xì)管力的危害，較開始獲得發(fā)展趨勢(shì)的是超臨界萃取干躁制備加工工藝，可以非常好清除內(nèi)應(yīng)力的功效，已完成工業(yè)生產(chǎn)。Kistler在1931年所采用的便是超臨界萃取干躁技術(shù)性；Ayen和Iacobucci于1988年明確提出了應(yīng)用超臨界萃取CO2提純干躁法來制備氣凝膠；Gross相當(dāng)于1998年開展了“迅速超臨界萃取全過程”，因?yàn)樾枰臏囟壬仙u醛縮合的速度提升?？墒浅R界萃取干躁制備加工工藝相對(duì)性繁雜、制備成本增加、生產(chǎn)制造危險(xiǎn)因素大，造成試品銷售市場(chǎng)市場(chǎng)價(jià)較高，民用型行業(yè)無法營(yíng)銷推廣。因此促進(jìn)自然壓干燥工藝產(chǎn)業(yè)發(fā)展，大幅度減少其制備成本費(fèi)，促進(jìn)其在民用型行業(yè)廣泛運(yùn)用，是氣凝膠研究領(lǐng)域必須處理的問題之一。針對(duì)氣凝膠自然壓干躁制備加工工藝，1992年新墨西哥大學(xué)初次選用自然壓干躁，在試驗(yàn)室內(nèi)取得成功制備出SiO2氣凝膠；1998年，法國維爾茨堡高校選用便宜硅源，在自然壓下取得成功制備SiO2氣凝膠；2005年，印度的科爾哈普爾希瓦吉高校物理系氣體夾層玻璃試驗(yàn)室科學(xué)研究了自然壓干躁下氣凝膠的物理化學(xué)和親水性特性。自此，SiO2氣凝膠的自然壓制備變成科學(xué)研究風(fēng)潮，大部分學(xué)者專注于SiO2氣凝膠自然壓制備加工工藝的提升與改善。

文中目地取決于給予應(yīng)用膠體溶液凝膠法制備高孔隙率SiO2氣凝膠的方式，并根據(jù)TMCS改性材料，獲得和有機(jī)材料相溶性更強(qiáng)的親水性物質(zhì)，選用的干躁方法是按段提溫干躁。而且選用了正交試驗(yàn)，詳盡科學(xué)研究氫氧化鈉溶液用量（關(guān)鍵危害飽和溶液pH值和縮聚速度）、工業(yè)乙醇用量（用以更換凝膠框架間隙中的物質(zhì)）、老化溫度（凝膠在熟化全過程中的外部溫度）和老化時(shí)間（凝膠在一定溫度下熟化的時(shí)間）對(duì)SiO2氣凝膠孔隙率、晶體類型和顆粒物外貌的危害，該法可對(duì)膠體溶液凝膠法制備SiO2氣凝膠給予一定的理論基礎(chǔ)和實(shí)踐活動(dòng)參照。

1.1 原材料

常用的五水偏硅酸鈉（Na2SiO3·5H2O）、濃硫酸（68%）、氫氧化鈉溶液（NaOH）、工業(yè)乙醇、正己烷和三甲基氯硅烷（TMCS）均為分析純?cè)牧?，水為超純水系統(tǒng)。

1.2 親水性SiO2氣凝膠的制備

文中常用的膠體溶液凝膠法是運(yùn)用高效液相混和的方法，迅速而又簡(jiǎn)單的制備親水性SiO2氣凝膠。該方式制備SiO2氣凝膠主要包含下列三個(gè)流程：

反映(1)是在加堿前，產(chǎn)生氯化鎂膠體溶液的全過程；反映(2)是在加堿后，根據(jù)縮聚產(chǎn)生由硅氧鍵形成凝膠的全過程；反映(3)是改性材料的原理，即改性材料三甲基氯硅烷的碳硅鍵產(chǎn)生破裂，這時(shí)氣凝膠表層的硅甲基上的H與斷鍵融合，斷開的H和Cl融合轉(zhuǎn)化成HCl，進(jìn)而羥基就嫁接法到氣凝膠粉體設(shè)備的表層，進(jìn)行改性材料的全過程。

稱量五水偏硅酸鈉（Na2SiO3·5H2O）10.60g（0.05mol），添加50mL超純水系統(tǒng)，拌和至徹底融解獲得偏硅酸鈉溶液；在Na2SiO3飽和溶液中，逐滴添加1M的稀硝酸100mL（配備方式：取濃硫酸7.2mL，放水至100mL就可以獲得1M稀硝酸飽和溶液），獲得膠體溶液；然后添加一定量的NaOH固態(tài)（用量按試驗(yàn)三個(gè)水準(zhǔn)選擇，先后為0.40g、0.60g和0.80g），不斷拌和，當(dāng)將量杯歪斜45o，量杯內(nèi)的反映飽和溶液不會(huì)再流動(dòng)性即終止拌和，獲得凝膠；把凝膠放置一定溫度的沙浴中靜放老化一定時(shí)間（老化溫度和老化時(shí)間按試驗(yàn)三個(gè)水準(zhǔn)選擇），然后通過離心式和清洗（包含水清洗和醇洗，在其中醇洗是用工業(yè)乙醇先泡浸2h，再離心式，而水清洗則無需泡浸，立即離心式）獲得濕凝膠；將濕凝膠放置正己烷和TMCS的溶液（容積之比8:1）中泡浸4h，離心式過慮，隨后在室內(nèi)溫度下于TMCS飽和溶液中熟化24h，獲得改性材料的濕凝膠；較終于烘干箱中，選用按段提溫（60℃、90℃、120℃各2h）的方法干躁，獲得改性材料的氣凝膠。

將干躁好的SiO2氣凝膠開展孔隙率檢測(cè)試驗(yàn)，并根據(jù)正交和剖析（偏差分析方法），較為九組的孔隙率，得到改進(jìn)方案。

在其中，孔隙率實(shí)驗(yàn)步驟如下所示：將所制備的SiO2氣凝膠研細(xì)篩粉后的粉體設(shè)備裝進(jìn)5mL已秤重的高精密容量瓶中，振實(shí)直到粉體設(shè)備在容量瓶中標(biāo)尺不會(huì)改變（約200次），載入容積記作V；稱重粉體設(shè)備品質(zhì)M。依照公式計(jì)算（I）和（II）得到表觀密度P1和孔隙率P。

P1=M/V（I）

P=(1-P1/P0)×100%（II）

在其中，P1為表觀密度，P0是二氧化硅基礎(chǔ)理論相對(duì)密度。

依照正交表，將SiO2氣凝膠分成九組，各自識(shí)別碼1-9號(hào)，正交表設(shè)計(jì)方案和有關(guān)孔隙率檢測(cè)效果如表1所顯示。

1.3 親水性SiO2氣凝膠的表現(xiàn)

反映所得的物質(zhì)SiO2氣凝膠的晶相構(gòu)成選用日本X射線粉沫X射線衍射儀(工作電壓35KV，電流量30mA，λ=0.154178nm)開展剖析，掃描儀速率是4°/min，掃描儀范疇是10°-70°；掃描儀透射電鏡（SEM）對(duì)轉(zhuǎn)化成的SiO2氣凝膠外貌開展剖析，加快工作電壓是10KV，較大變大倍率16千倍。

2.1 正交試驗(yàn)四要素對(duì)SiO2氣凝膠孔隙率的危害

對(duì)正交表中的九組試驗(yàn)試品（樣品識(shí)別碼1-9，見表1）根據(jù)孔隙率檢測(cè)，獲得表觀密度和孔隙率，并以孔隙率為指標(biāo)值開展偏差剖析，為此為據(jù)分辨正交設(shè)計(jì)中的四個(gè)要素對(duì)孔隙率危害的次序順序，獲得改進(jìn)方案，如表2所顯示。

融合表1和表2，發(fā)覺對(duì)SiO2氣凝膠孔隙率危害的四個(gè)要素中，NaOH用量明顯危害孔隙率，次之是老化溫度和工業(yè)乙醇用量，較終是老化時(shí)間。九組試驗(yàn)中，孔隙率較大是93.44%（第一組），與此同時(shí)得到SiO2氣凝膠提升的技術(shù)主要參數(shù)為NaOH用量0.60g、凝膠溫度30℃、工業(yè)乙醇用量100mL、老化時(shí)間1h，預(yù)估依照此改進(jìn)方案生產(chǎn)制造，孔隙率超過93.44%。

2.2 正交試驗(yàn)四要素對(duì)SiO2氣凝膠晶體類型和顆粒物外貌的危害

對(duì)不一樣標(biāo)準(zhǔn)下的SiO2氣凝膠試品（樣品識(shí)別碼G0-G9，G0是未改性材料的試品，G1-G9先后和正交表1相對(duì)性應(yīng)）開展XRD檢測(cè)，如下圖1所顯示?？梢园l(fā)覺，未改性材料SiO2氣凝膠的XRD圖普和其他改性材料SiO2氣凝膠的XRD圖普基本一致，圖內(nèi)十條曲線圖都突出的表明出無定形的特點(diǎn)，每條曲線圖僅僅存有彌漫的透射峰，而且峰抗壓強(qiáng)度不大，直接證明其歸屬于非晶混亂的SiO2。無論是不是改善及其試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)是不是同樣，制備的SiO2氣凝膠，最后結(jié)果都證實(shí)其歸屬于非晶無定形的SiO2形狀。

對(duì)不一樣標(biāo)準(zhǔn)下的SiO2氣凝膠試品（樣品2、4、6和8，見表1）開展SEM檢測(cè)，如下圖2所顯示，可以發(fā)覺四組試品的SEM圖基本上無顯著差別，的確存有不一樣尺寸的孔眼，還可以覺得是由不一樣的顆粒物沉積而成的沉積孔。不一樣標(biāo)準(zhǔn)下取得的試品，因?yàn)閴簲D或是別的制備層面的緣故，有的展示出更為密實(shí)度的沉積孔，而且沉積孔遍布量相對(duì)性少且大，顆粒物也可以明確地測(cè)量到（2號(hào)樣和4號(hào)樣）。有的試品很有可能后面解決流程沒有健全，造成其內(nèi)部因?yàn)榻缑鎻埩^大，在空氣干燥的情況下內(nèi)部孔道構(gòu)造塌陷，導(dǎo)致外部經(jīng)濟(jì)圖象上的顆粒物沉積過度密切，進(jìn)而看不出來顯著存有孔眼（6號(hào)樣和8號(hào)樣）。根據(jù)實(shí)體觀查，氣凝膠外型表明出其延性和表層泛高清藍(lán)光。因?yàn)楦男圆牧辖鉀Q方式的不一致性和干躁標(biāo)準(zhǔn)的約束性，獲得的SiO2氣凝膠顆粒物不會(huì)有詳細(xì)不破的一整塊氣凝膠，反而是粉碎后不規(guī)律的粉末狀。

2.3 很有可能的反映原理

運(yùn)用膠體溶液凝膠法制備SiO2氣凝膠，前驅(qū)體的水解反應(yīng)和羥醛縮合與此同時(shí)開展，調(diào)整飽和溶液中pH值可使前驅(qū)體水解反應(yīng)和匯聚的穩(wěn)定產(chǎn)生挪動(dòng)。在酸堿性標(biāo)準(zhǔn)下，水解反應(yīng)速度擴(kuò)大，前驅(qū)體向水解反應(yīng)開展轉(zhuǎn)化成氯化鎂。以后，轉(zhuǎn)化成的Si(OH)4單個(gè)在偏堿標(biāo)準(zhǔn)下產(chǎn)生縮聚，最后轉(zhuǎn)化成由硅氧鍵（Si-O-Si）搭建而成納米技術(shù)網(wǎng)絡(luò)架構(gòu)的SiO2氣凝膠。在SiO2膠體溶液凝膠全過程中，SiO2次級(jí)線圈顆粒間連接鍵較少，僅有極少數(shù)硅氧鍵將次級(jí)線圈顆粒聯(lián)接在一起。通過凝膠顆粒物的融解和再度縮聚，可以提升次級(jí)線圈顆粒間的連接，與此同時(shí)獲取很大的團(tuán)圓顆粒，做到提高氣凝膠框架的實(shí)際效果。

凝膠老化一般是將凝膠泡浸在初始膠體溶液的醇/水混合物質(zhì)中。增加老化時(shí)間、提高全過程溫度，可使凝膠老化更徹底，凝膠框架抗壓強(qiáng)度提高。挑選適宜的老化物質(zhì)，也會(huì)使氣凝膠孔隙度遍布更勻稱，改進(jìn)孔隙度構(gòu)造；適度提升老化物質(zhì)的偏堿會(huì)使孔隙度增大，使SiO2氣凝膠縮水率降至較少。自然壓干躁法是選擇一種低界面張力的有機(jī)溶劑侵潤(rùn)SiO2氣凝膠，并根據(jù)表層改性材料使氣凝膠表層展現(xiàn)疏水性，在烘干流程中有機(jī)溶劑蒸發(fā)時(shí)造成較低的毛細(xì)管力，不毀壞氣凝膠的互聯(lián)網(wǎng)孔隙度，對(duì)其收攏危害降至較少，最后到達(dá)干躁的實(shí)際效果。

更改正交表中（表1和表2）的四個(gè)要素（氫氧化鈉溶液用量、工業(yè)乙醇用量、老化溫度和老化時(shí)間），其對(duì)SiO2氣凝膠孔隙率的危害水平存有顯著差別。更改NaOH用量本質(zhì)上便是更改飽和溶液pH值，而溶液的酸堿性明顯危害前驅(qū)體的水解反應(yīng)和羥醛縮合。工業(yè)乙醇的用量立即影響到SiO2氣凝膠孔隙度原水的換置全過程，用量過低，促使孔隙度中的水沒法徹底被乙酸乙酯替代，進(jìn)而后面干躁會(huì)導(dǎo)致孔道塌陷；用量過高，則會(huì)消耗原材料，提升成本費(fèi)，因此乙酸乙酯的用量有一個(gè)適合的范疇。提升老化溫度或增加老化時(shí)間，可使凝膠老化更徹底，凝膠框架抗壓強(qiáng)度提高，進(jìn)而在后面干躁流程中不易塌陷，促使越來越多的孔曝露出去；殊不知，過高的老化溫度會(huì)使顆粒的運(yùn)作速率加速，導(dǎo)致太密沉積，促使孔隙率減少。太長(zhǎng)的老化時(shí)間，給與SiO2氣凝膠表層甲基的再度縮合反應(yīng)，凝膠顆粒物持續(xù)成長(zhǎng)，框架提升變粗，會(huì)在一定水平上減少孔隙率。融合正交表剖析結(jié)果（表2），進(jìn)而獲得提升的計(jì)劃方案。本研究也存有存在的不足，較先是表現(xiàn)方式并不齊備，后面必須紅外線（FT-IR）檢測(cè)和表面張力檢測(cè)，與此同時(shí)實(shí)際的反映原理依然必須深入分析。

3 結(jié)果

文中根據(jù)膠體溶液凝膠法，運(yùn)用五水偏硅酸鈉為硅源，迅速而又簡(jiǎn)單的制備親水性無定形的SiO2氣凝膠。選用正交試驗(yàn)，發(fā)覺NaOH用量對(duì)SiO2氣凝膠孔隙率的危害較大，次之是老化溫度和工業(yè)乙醇用量，較終是老化時(shí)間。無規(guī)律外貌的高孔隙率SiO2氣凝膠的較好加工工藝標(biāo)準(zhǔn)是氫氧化鈉溶液用量0.60g、老化溫度30℃、工業(yè)乙醇用量100mL和老化時(shí)間1h。

歌曲： Moonlit Dreams-Marc Enfroy